оооооооооооооооооооооооо
Справочник домашнего ювелира
Опробование сплавов золота на пробирном камне П.И. Чайкин, Е.Б. Голодаева, Т.С. Крупнова В практике обработки драгоценных металлов существует необходимость контроля содержания золота в готовых изделиях ювелирной промышленности. В данном случае контроль осуществляется инспекциями пробирного надзора, которые с этой целью применяют метод неразрушающего опробования сплава на пробирном камне. Количество снимаемого для опробования материала составляет всего 0,00001-0,0001 г, что позволяет сохранить целостность и декоративные качества ювелирного изделия. Пробирный камень представляет собой плоскую шлифованную пластину. Относясь по минералогическому составу к кремнистым сланцам, он обладает характерным черным цветом из-за содержания в нем углерода. Хороший пробирный камень должен иметь мелкозернистое строение без прослоек кварца и трещин, быть достаточно твердым, чтобы при нанесении на него полосок опробуемым сплавом на изделии не появлялось бы царапин, а полоски были бы сплошными и одинаковой плотности. Кроме того, камень должен обладать большой химической устойчивостью к воздействию минеральных кислот (серной, соляной, азотной) и их смесей. Пробирный камень может быть натуральным и синтетическим. Качество синтетических камней значительно ниже: они химически менее устойчивы, цветная реакция на них менее контрастна. Перед работой чистую поверхность пробирного камня слегка смазывают растительным маслом (миндальным, ореховым, кедровым и др.) и протирают насухо, тогда нанесенная сплавом полоска получается плотной, сплошной, отчетливо видна, что позволяет получать при опробовании правильные результаты. Метод опробования изделий на пробирном камне заключается в следующем. На подготовленную поверхность камня натирают полоски одинаковой плотности исследуемыми сплавами и пробирной иглой—эталоном с известным содержанием золота. Нанесенные полоски при помощи стеклянной палочки смачивают поперек соответствующим реактивом. Через 20...30 с реактив осторожно промокают фильтровальной бумагой и сравнивают его действие на полосках испытуемого сплава и полоске пробирной иглы. Содержание золота в сплаве оценивают по интенсивности окраски пятна, образовавшегося после действия реактива на натир. Поскольку все известные пробирные реактивы реагируют в основном с лигатурой сплава, то чем интенсивнее окраска пятна, тем более низкое содержание золота в сплаве, и наоборот, более светлое пятно остается на полоске более высокопробного сплава. Если окраска пятен на натирах испытуемого сплава и пробирной иглы одинаковы, то можно заключить, что совпадает и их пробность. При опробовании выбирается пробирная игла. полностью совпадающая с исследуемым сплавом и предположительно соответствующая его пробе. Для каждого сплава золота, изготовляемого промышленно. существует набор игл. По составу и соотношению компонентов лигатуры они полностью соответствуют опробуемому сплаву, а по содержанию золота отличаются на 5 и 10 проб от номинала. Например. для опробования сплава ЗлСрМ 583-80 существуют иглы 573, 578, 583, 588, 593 проб. К пробирным иглам предъявляются очень высокие требования, так как они являются эталоном для оценки пробности золотого изделия и последующего его клеймения. Пробирная игла должна с точностью до 0.5 ...0.7 проб соответствовать выбранному содержанию золота, быть равномерной по плотности и составу по всей длине, при истирании не крошиться. В качестве реактива для опробования сплавов золота на пробирном камне широко применяется раствор хлорного золота (золотохлористоводородной кислоты) [1, 2]. Этот реактив используют для сплавов золота Au-Ag-Cu не выше 600 пробы. С более высокопробными сплавами в реакцию он не вступает. Действие этого реактива в данном случае заключается в том, что. попадая на полоску испытуемого сплава, хлорное золото восстанавливается лигатурными металлами—серебром и медью—до металлического. а медь и серебро образуют хлористые соли CuCl2 и AgCl. Золото вместе с хлористым серебром образуют на натире осадок коричневого цвета, по интенсивности которого и оценивают пробность сплава (AgCu) + AgCl3 Известен и другой реактив для опробования сплавов золота, представляющий собой разбавленную азотную кислоту [1, 2] различной концентрации, которая зависит от пробности сплава. Этот реактив обеспечивает опробование золотых изделий и сплавов не выше 500 пробы, но не вступает в реакцию со сплавами более высоких проб. Действие реактива основано на избирательном растворении лигатурной части сплава, а чистое золото остается на натире в виде аморфного осадка бурого цвета. Чем быстрее и сильнее действие реактива, тем ниже проба испытуемого сплава. Сплавы золота 750, 833, 900, 916, 958 проб опробываются кислотным реактивом, содержащим, кроме азотной, небольшие количества соляной кислоты [1, 2]. Концентрацию соляной кислоты увеличивают с повышением пробности исследуемого сплава. Действие этого реактива аналогично предыдущему. Опробование с применением вышеуказанных реактивов позволяет определять содержание золота в сплаве с точностью до трех-пяти проб, что для визуального метода считается достаточно хорошим результатом. Изменение интенсивности цвета натира под действием вышеуказанных реактивов зависит не только от пробности. но и от состава лигатуры, плотности натира, качества пробирного камня, времени и температуры. В связи с этим для получения достоверных результатов указанные факторы следует учитывать. Особенно сильно на результаты опробования влияет различие в лигатуре. Например, исследуемые сплавы одинаковы по пробе, но один из них содержит в лигатурной части значительно больше серебра. Последний при опробовании на камне будет считаться более высокопробным, так как образующийся осадок хлористого серебра ослабляет темную окраску осадка, хотя в действительности золота в нем содержится столько же, сколько и в первом. В процессе ювелирного производства, где сплавы подвергаются многократному отжигу, соотношение компонентов лигатуры может существенно измениться, что приводит зачастую к искажению результатов опробования. При изготовлении эталонов это учитывают и готовят иглы с одинаковым количеством золота и разным количеством серебра и меди. Таблица Действие состава, приготовленного согласно авторскому свидетельству, на некоторые металлы и сплавы
* От золотых сплавов легко отличить по цвету натира.
Методы опробования традиционно используемых в отечественной промышленности сплавов, содержащих в качестве лигатуры медь и серебро давно и хорошо изучены. Для опробования таких сплавов применение перечисленных реактивов дает удовлетворительные результаты. Однако в последние годы шире используются сплавы белого золота, появились сплавы золота, содержащие в лигатурной части более электроотрицательные по сравнению с серебром и медью элементы: кадмий, никель, кобальт и пр. Опробование таких сплавов известными реактивами затруднительно. Реактив хлорного золота реагирует не со всеми сплавами белого золота, или происходящая реакция не дает возможности оценить содержание золота в сплаве из-за малой контрастности. Разработанные сплавы белого золота, как правило, характеризуются большей устойчивостью к кислотам, поэтому при опробовании их кислотным реактивом приходится значительно повышать концентрации азотной и соляной кислоты. Это приводит к большой токсичности реактива. С целью преодоления недостатков традиционных реактивов для опробования сплавов белого золота авторы предлагают реактив [З], основу которого составляет раствор бихромата калия и двухлористой меди, подкисленный серной или соляной кислотой. Бихромат калия как сильный окислитель усиливает окислительную способность кислоты, что позволяет снизить ее концентрацию, необходимую для раскрытия натира. Сочетание бихромата калия и двухлористой меди позволяет получить стабильную окислительно-восстановительную систему, которая, вступая в реакцию с компонентами лигатуры сплава, образует окрашенные соединения, причем интенсивность окрашивания обратно пропорциональна содержанию золота в сплаве. Предложенным реактивом авторы опробовали всевозможные сплавы золота различной пробности и состава лигатурной части (см. ([3]). Предлагаемый реактив вступает в реакцию как с низкопробными, так и с высокопробными сплавами золота, он более контрастный. что позволяет определить разницу в две-три пробы. Реактив менее чувствителен к изменению соотношений компонентов лигатуры в сплаве, чем вышеописанные, взаимодействует с высокопробными сплавами золота без образования токсичных газообразных соединений, характерных при использовании кислотного реактива, позволяет применять станочный метод получения натира, что необходимо в практике массовых опробовании. Авторы также исследовали действие реактива на различные металлы и сплавы. Результаты представлены в таблице. Реактив был опробован в Центральной и Северозападной инспекции пробирного надзора. Вышеописанные преимущества предложенного авторами реактива позволяют предположить, что он найдет широкое применение для опробования сплавов золота на пробирном камне.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1 Пробоотбирание и анализ благородных металлов.—Сборник под редакцией Н. Ф. Барышникова — М.: «Металлургиздат», 1978. 2 Справочник пробирера Составит. Е. А. Маренков. М.: Госфиниздат, 1953. 3 Голодаева Е Б., Крупнова Т.С, Чайкин ПИ. Реактив для опробования сплавов золота. Авторское свидетельство № 1100527А класс G01 № 1/32. Опубликовано с разрешения авторов.
Сборник составлен по публикациям "Голден Сити" © "Энциклопедия Технологий и Методик" Патлах В.В. 1993-2007 гг.
|
Au + AgCl + CuCl2 
оооооооооооооооооооооооо
|
|